X射線衍射儀XRD是傳統(tǒng)X射線粉末衍射儀的優(yōu)化版,通過(guò)成熟的工藝技術(shù),配合Laue Camera 801/802,可實(shí)現(xiàn)對(duì)單晶樣品的高精度測(cè)量。
X射線衍射儀XRD的信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng)常用的X射線衍射信號(hào)檢測(cè)手段如下:
1.熒光板
熒光板是將ZnS、CdS等熒光材料涂布在紙板上制成,當(dāng)X射線信號(hào)照射到熒光板上時(shí),熒光板就會(huì)發(fā)出熒光。常用熒光板來(lái)確認(rèn)光源產(chǎn)生的原射線束的存在,主要用于儀器零點(diǎn)的調(diào)試。
2.照相方法
照相法是早使用的檢測(cè)并記錄X射線的方法,直到現(xiàn)在仍被采用。X射線與可見(jiàn)光一樣,能夠使感光乳劑感光。當(dāng)感光乳劑受到X射線照射后,AgBr顆粒離解形成顯影核,經(jīng)過(guò)顯影而游離出來(lái)的單質(zhì)銀微粒使感光處變黑。
在一定的曝光條件下,黑度是與曝光量成比例的。黑度也和波長(zhǎng)有關(guān)。測(cè)量黑度的簡(jiǎn)單方法是目估,較為準(zhǔn)確的測(cè)量方法是用光電黑度計(jì)來(lái)掃描測(cè)量。
3.正比計(jì)數(shù)管(PC)
正比計(jì)數(shù)管(PC)一般以一個(gè)內(nèi)徑約25mm的金屬圓筒作為陰極,圓筒中心有一根拉成直線的鎢絲作為陽(yáng)極,筒內(nèi)充滿(mǎn)0.5-1個(gè)大氣壓的氬氣或氙氣,并加有10%左右的淬滅氣體。圓筒的側(cè)壁或一端設(shè)有入射X射線的“窗”,窗口材料通常為極薄的云母片或者金屬鈹。
使用正比計(jì)數(shù)管時(shí),兩電極間需要加上1-2kV的直流高壓。計(jì)數(shù)管在被X射線照射時(shí),管內(nèi)氣體被電離,初始產(chǎn)生的離子對(duì)數(shù)目與X射線的量子能量成比例,在極間電壓的作用下,離子定向運(yùn)動(dòng)并在運(yùn)動(dòng)過(guò)程中不斷碰撞其它的中性氣體分子,由此產(chǎn)生二次以至多次的電離并伴隨著光電效應(yīng),此時(shí)電離的數(shù)目大量增加從而形成放電,直到所有電荷都聚集到相應(yīng)的電極上,放電才停止,每次放電的時(shí)間歷程極短,約0.2-0.5微秒。因此,每當(dāng)有一個(gè)X射線量子進(jìn)入計(jì)數(shù)管時(shí),兩極間將有一脈沖電流通過(guò)。正比計(jì)數(shù)管工作在氣體放電的正比區(qū),脈沖電流在負(fù)載電阻上產(chǎn)生的平均電壓降(即脈沖電壓幅度)與入射X射線的量子能量成正比,故稱(chēng)正比計(jì)數(shù)管。
正比計(jì)數(shù)管在接收單一波長(zhǎng)的射線時(shí),每個(gè)X射線量子產(chǎn)生的電脈沖幅度實(shí)際上不是嚴(yán)格相同的,而是分布在以平均幅度為中心的比較狹窄的一個(gè)范圍內(nèi)的,根據(jù)PC的放電特性,平均幅度的大小由入射X射線的量子能量決定,若脈沖分布的寬度越窄,其能量分辨能力就越好。能量分辨能力可用能量分辨率η來(lái)表示,作為計(jì)數(shù)管的一個(gè)重要特性:η=W/h×100%;
式中:W為分布的半高寬,h為平均脈沖幅度。